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        2. 移液器的維護、校準鑒定

          [2021/3/12]

          本方法主要參考國家質(zhì)量監(jiān)督檢測檢驗總局發(fā)布的JJG 646-2006以及產(chǎn)品說明書(德國eppendorf,法國吉爾森Gilson、Thermo熱電(原芬蘭雷勃)的Finnpipette,上海大龍等),其部分參數(shù)標準嚴于JJG 646-2006中的定量參數(shù)

          環(huán)境條件
          工作室溫度為20±5℃。 
          檢定時,水溫與室溫的溫差不超過±2℃。 

          檢定設備



          外觀要求
          移液器塑料件外殼表而應平榷、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象;金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。

          移液器主體應具有下列標記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量(ul或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。

          活塞
          按動移液器的活塞時,上、下移動應靈活,分擋界限明顯。

          調(diào)節(jié)器
          移液器的顯示窗在容址調(diào)節(jié)動作時,應轉(zhuǎn)動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。

          吸頭
          吸頭應采用聚丙烯材料制成。

          吸頭不得有明顯的彎曲現(xiàn)象。內(nèi)壁應光潔、平滑,排液后不得有殘留液體存在。
          不同規(guī)格型號的移液器應采用相應配套的吸頭。

          檢定介質(zhì)
          檢定介質(zhì)應符合GB 6682-1992《分析實驗用水規(guī)格和試驗方》要求的蒸餾水或去離子水,并提前24 h放人實驗室內(nèi),使其溫度與室溫溫差不得大于2度。被檢移液器應在檢定前4h放入實驗室內(nèi)或等條件空間。

          外觀檢定
          用目測、手動或讀數(shù)放大鏡觀察,應符合外觀要求的規(guī)定


          密合性檢驗
          1、用一只裝滿清水的透明廣口試劑瓶,瓶塞上分別有三個孔,將真空表、測試玻璃管及抽氣設備(可選川玻璃注射器)分別安裝在瓶塞上。


          2、將已安裝吸頭的待檢移液器連接在侵人液體5cm的測試玻璃管的上端,啟動抽氣設備.使真空表指針指示在(0.04MPa,達到平衡后,持續(xù)5s,此時測試玻璃管下端不得有氣泡產(chǎn)生。(見圖1)



          密封性校驗記錄表



          檢驗要求按部門分為三個等級



          第一級:以精密使用部門為主體部門的移液器必須完全符合校驗標準
          第二級:以次級精密度要求為主的部門使用,主要用于不需要完全精確的部門
          第三級:移液器使用僅需要得到大概劑量的部門
          第四級:本級為移液器遺棄等級


          定級標準:以密封性以實驗中的氣泡數(shù)為標準,具體定級標準表



           移液器的校準


          1、檢定前的準備
          所選用的管嘴應與被檢移液器的吸引桿配套。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動管嘴,以保證移液器的密封性,并在完成幾次吸液、排液過程中應沒有掛水現(xiàn)象。多頭型移液器的進行單孔分別檢測。

          2、檢定步驟
          (1)將稱量杯放人電子天平中,待天平顯示穩(wěn)定后,按下操縱桿使電子天平復零。


          (2)將移液器的容量調(diào)到被檢點。


          (3)垂直握住移液器,將按鈕按到指定位置,此時將管嘴浸入裝有蒸餾水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm到3mm處,緩慢放松按鈕,等待1到3s后離開液面,擦干管嘴外的液體(此時不能碰到流液口,以免管嘴內(nèi)的液體帶出。)


          (4)從電子天平中取出稱量杯,將吸頭流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并成45°,緩慢的將按鈕壓到第一停止點,等待1到3秒,再將按鈕完全按下,然后將吸頭沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。


          (5)將稱量杯放入天平秤盤,記錄此時天平顯示出的數(shù)值,同時記錄下此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。


          (6)重復以上十次次以上,并填寫《微量移液器校準表》

          檢定應包括兩個量程,第一個為最大量程,第二個量程為最大量程的10%或最小量程

          3,移液器容量小范圍調(diào)整方法


          容量不足的時用校準工具順時針旋轉(zhuǎn)螺母可增加容量,容量過大時用校準工具逆時針旋轉(zhuǎn)螺母可減少容量。


          移液器參數(shù)表



          轉(zhuǎn)換數(shù)表


          轉(zhuǎn)換系數(shù)值Z(ml/g),作為蒸餾水溫度和壓力的函數(shù)。質(zhì)量比時可以參照下表校準移液器。



          倒轉(zhuǎn)換數(shù)表


          倒數(shù)轉(zhuǎn)換系數(shù)值表N(g/ml),為另一函數(shù),質(zhì)量體積配比時可參照下表,



          移液器相關附件標準


          吸頭
          本處提出一個移液器吸頭的標準合格檢定技術(較為嚴格的標準)

          1,所有吸頭脫卸部分具有相同水滴外形 
          2,柔軟的韌性錐體使得吸頭與移液器之間密封性更好 
          3,具有通用性,適合所有現(xiàn)有品牌的移液器 
          4,精細的刻度使吸液體積清晰可見,讀取更容易(高質(zhì)量要求) 
          5,新型的吸頭設計適用于多種管口和孔板 
          6,逐漸變細的嘴尖可以操作更微量的液體
          7,無不規(guī)則形狀和無毛刺
          8,吸頭的生產(chǎn)和包裝都在嚴格保養(yǎng)條件下的無塵環(huán)境下進行 

          吸頭盒
          1,良好的防塵封閉效果
          2,材料穩(wěn)定,耐高溫可高溫消毒,不分解
          3,結(jié)構(gòu)完整,堅固有韌性、不易變形

          移液器架
          1,高度因高于移液器帶吸頭時掛柄到吸頭尖端的距離
          2,結(jié)實可靠,保證移液器的安全
          3, 具有一定的防震、防滑措施


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