己酸羥孕酮的鑒別

　　鑒別　　(1) 取本品約1mg,加硫酸1ml,放置2 分鐘，漸顯微黃色;加水0.5ml ，溶液由綠色經(jīng)紅色至帶藍(lán)色熒光的紅紫色。(2) 取本品約50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml,置水浴中加熱5 分鐘，加水3ml ，蒸去乙醇，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml ，置水浴上加熱，即發(fā)生己酸的特臭。(3) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集28圖)一致。

　　本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末;無臭，無味。本品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在茶油或蓖麻油中略溶，在水中不溶。熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為120 ～124 ℃。比旋度 取本品，精密稱定，加氯仿溶解并定量稀釋制成每1ml 中含10mg的溶液，依法測定(附錄Ⅵ E)，比旋度為+58°至+64°。

　　照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(85:15) 為流動相;檢測波長為254nm 。理論板數(shù)按己酸孕酮峰計算應(yīng)不低于2000，己酸羥孕酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取炔諾酮適量，精密稱定，以甲醇為溶劑，定量稀釋成每1ml 約含1mg 的溶液，即得。測定法 取己酸羥孕酮對照品適量，精密稱定，以甲醇為溶劑，定量稀釋成每1ml 約含1mg 的溶液;精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各2ml,置10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻;取5μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取本品適量，同法測定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。