甲醇測定——化學(xué)法

　　甲醇(CH3OH)分子量32.04，是簡單的一元醇。無色、易揮發(fā)、能與水和大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶。

　　甲醇具有一定毒性，特別對人的眼睛危害較大，接觸過量的甲醇往往能造成雙目失明，甲醇在香水及噴發(fā)膠系列產(chǎn)品中為限用物質(zhì)，國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其含量不能超過0.2%(V/V)。

　　甲醇的測定方法有氣相色譜法和比色法等。氣相色譜法簡單、快速、準(zhǔn)確，已訂為國家標(biāo)準(zhǔn)(GB7917.4一87)，但國內(nèi)目前實(shí)驗(yàn)室條件不同，沒有氣相色譜儀的實(shí)驗(yàn)室，可用化學(xué)法測定甲醇含量。此方法對儀器設(shè)備要求簡單，方法精度可以滿足化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。

　　1 應(yīng)用范圍

　　本法適用于測定香水類及噴發(fā)膠系列化妝品中的甲醇。

　　本法最低檢測量0.02%(V/V)。

　　2 原理

　　含乙醇的化妝品中的甲醇在蒸餾時，乙醇、甲醇一起被蒸出。蒸出物中的甲醇在酸性條件下被高錳酸鉀氧化成甲醛，甲醛在濃硫酸中與變色酸共熱，生成紫紅色水溶性化合物，于波長580nm處比色定量(1)。

　　3 試劑

　　3.1 甲醇(99.5%)：優(yōu)級純。

　　3.2 乙醇(不含甲醇)：優(yōu)級純。

　　3.3 碳酸鉀：分析純。

　　3.4 石油醚：分析純。

　　3.5 飽和氯化鈉溶液。

　　3.6 5%(V/V)磷酸溶液。

　　3.7 75%(V/V)硫酸溶液。

　　3.8 20%亞酸鈉溶液。

　　3.9 5%高錳酸鉀溶液。

　　3.10 2%變色酸(C10H6O8S2Na2)溶液。(2)

　　3.11 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1m1甲醇于100ml容量瓶中加水定容，配成含甲醇1%的溶液。再按表2-3-8稀釋，配成0.0l%～0.2%的系列。

　　4 儀器

　　4.1 分光光度計。

　　4.2 恒溫水浴。

　　4.3 10?l、20?l微量取樣器。

　　4.4 全玻璃蒸餾裝置。

　　4.5 125ml分液漏斗。

　　4.6 10ml比色管。