糧食、油料檢驗 粗脂肪測定法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品糧食、油料中粗脂肪含量的測定。 
1.　索氏抽提法 
1.1 儀器和用具 
1.1.1　分析天平：感量0.0001g； 
1.1.2 電熱恒溫箱；　　 
1.1.3　電熱恒溫水浴鍋： 
1.1.4　粉碎機、研缽； 
1.1.5　備有變色硅膠的干燥器; 
1.1.6　濾紙筒； 
1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必須洗凈，用105℃溫度烘干，其中抽提瓶烘至恒重); 
1.1.8 廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細砂。 
1.2 試劑 　　無水乙醚(A.R) 
1.3 樣品制備 
1.3.1　禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30～50g，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶內(nèi)備用。 
1.3.2　小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶內(nèi)備用 
1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g樣品，除雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱重，計算出仁總量百分率，然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶內(nèi)備用。 
1.4　操作方法 
1.4.1　試樣包扎：從備用的樣品中，用烘盒稱取2～5g試樣，在105℃溫度下烘30min，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)(筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下烘30min)，用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。 
1.4.2　抽提與烘干：將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開冷凝管進水管，開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120～150滴，每小時回流七次以上。抽提的時間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查(點滴實驗)無油跡為止。 
抽凈脂肪后，用長柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以內(nèi)即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。 
1.5 結(jié)果計算 
粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算：
　　　　　　　　　　　W1 
　　粗脂肪(濕基％) = ── × 100 --------------- (1)
　　　　　　　　　　　W 
　　　　　　　　　　　　W1 
　　粗脂肪(干基％) = ────- × 10000 --------------- (2) 
　　　　　　　　　　　W(100-M) 
　　　　　　　　　　　　　　     W1( 100-M標(biāo)) 
粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下，％) = ───────── × 100 ------------- (3) 
　　　　　　　　　　　　　　 W ( 100 - M) 
式中：W1 -- 粗脂肪重量，g; 
W -- 試樣重量，g； 
M -- 試樣水分百分率，％； 
M標(biāo) -- 試樣標(biāo)準(zhǔn)水分、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和，％。 
雙試驗結(jié)果允許差：糧食、油料不超過0.4％，大豆不超過0.2％，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。 
如測定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式(4)和公式(5)進行換算： 
　　　　　　　　　　　　　　N × A 
帶殼油料粗脂肪(濕基％) = ───── -------------- (4)
　　　　　　　　　　　　 100 N × A 
帶殼油料粗脂肪(干基％) = ───── --------------- (5) 
　　　　　　　　　　　　　    100 - M 
式中：N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率，％; 
A -- 帶殼油料出仁總量百分率，％； 
M -- 帶殼油料水分百分率，％。 
注：如無現(xiàn)成的濾紙筒，可取長28cm、寬17cm的濾紙，用直徑2cm的試管，沿濾紙長方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過來，使之緊靠試管外層,用脫脂線系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。 
2　直滴式抽提法 
2.1 儀器和用具 
2.1.1　直滴式抽提器； 
2.1.2　其他儀器和用具同1.1。
2.2　試劑 
所用試劑同1.2。 
2.3　試樣制備 
試樣制備方法同1.3。
2.4 操作方法 
儀器處理同1.4。使用時，將試樣包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽凈后，取出試樣包，關(guān)上回流的玻璃活塞，繼續(xù)加熱即可收回乙醚。其他方法同1.4。 
注：回收乙醚的再制，分三個步驟: 
① 除去過氧化物：將乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之-的10％硫酸亞鐵溶液(取100g硫酸亞鐵溶于600ml水中，加30ml濃硫酸進行酸化，再用水稀釋至1000ml)充分混合，靜置澄清后放出水溶液。 
② 除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氫氧化鉀溶液，振蕩洗滌后靜置，放出水溶液，再重復(fù)洗滌2～3次即可。 
③ 除去水分和蒸餾：在乙醚瓶中加入適量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小顆粒無水氯化鈣，放置一晝夜，時加振搖，取上層清液進行蒸餾，收集33～37℃之間的餾分，乙醚的承接器需用冰或冷水進行冷卻，同時連接一安全瓶，并將瓶內(nèi)的氣體排出室外或排入下水道中。