引進(jìn)系列氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見故障類型

　　一、主機(jī)氣路結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見故障分布：

　　故障1：載氣流速低，柱前壓力低故障點(diǎn)可按穩(wěn)流閥前后劃分：

　　閥前:(1)氣路堵塞(大過(guò)濾器方向裝反，或阻力太大);

　　(2)儀器載氣入口壓力太低(兩級(jí)通壓器故障);

　　閥后：(1)氣路漏氣(注樣器或氣路中的接頭、壓環(huán)、隔墊);

　　(2)穩(wěn)流閥分流出口處堵塞;

　　(3)穩(wěn)流閥打不開;

　　故障2：載氣流速低，柱前后異常高

　　故障點(diǎn)不存在于閥前氣路和閥上，僅存在于閥后氣路，既穩(wěn)流閥至檢測(cè)器之間氣路堵塞，而穩(wěn)流閥至壓力表之間的氣路暢通。

　　故障3：載氣流速高，柱前壓力高

　　故障分布在兩級(jí)調(diào)壓器和載氣穩(wěn)流閥上，既穩(wěn)流閥失靈。

　　引進(jìn)系列氣相色譜儀的H2、Air、毛細(xì)管補(bǔ)充氣系統(tǒng)的故障現(xiàn)象最常見的是氣速不夠，導(dǎo)致FID，F(xiàn)PD熄火或點(diǎn)火困難。由于氣是在離子化底座上測(cè)量，所以故障點(diǎn)分布在整個(gè)氣路中。

　　(1)針型閥打不開(開啟位置不對(duì));

　　(2)閥芯帶有的冶金粉末過(guò)濾塊堵塞;

　　(3)閥針斷;

　　(4)閥座氣孔堵塞(氣阻太大);

　　(5)離子化底座氣路堵塞(氣阻太大);

　　(6)氣路漏氣(底座、閥體、密封環(huán)、氣路接頭處漏氣)。

　　二、檢測(cè)器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見故障分布：

　　TCD故障分布：

　　故障1：噪聲太大

　　(1)熱絲振動(dòng);

　　(2)載氣流速不穩(wěn)定;

　　(3)熱絲污染或氧化;

　　(4)池腔污染;

　　(5)熱絲及引線對(duì)池體絕緣度下降。

　　故障2：漂移太大

　　(1)參比柱和分析柱載氣流量不平衡;

　　(2)使用Ar作栽氣時(shí)未加入甲烷(90%Ar，10%甲烷);

　　(3)熱絲阻值不對(duì)稱。

　　(4)載氣氣路或熱導(dǎo)池漏氣。

　　故障3：橋電流中斷

　　(1)TCD熱絲有一路斷;

　　(2)樣品濃度過(guò)高(信號(hào)超過(guò)4分鐘);

　　(3)無(wú)載氣通過(guò)熱導(dǎo)池;

　　(4)熱絲溫度設(shè)置過(guò)底;

　　故障4：以氮?dú)鉃樵詺猓瑴y(cè)量H2或He組份時(shí)，H2峰(He峰)為，W形峰。

　　(1)載氣純度不夠(N2的純度要求>99.998%)。

　　(2)H2或He濃度太高。

　　FID故障分布：

　　故障1：檢測(cè)器筒體沒(méi)有緊固或鋁墊圈密封不好;

　　(1)基座漏氣;

　　(2)探臂松;

　　(3)檢測(cè)器絕緣子污染;

　　(4)噴嘴及探臂污染;

　　(5)H2，Air不清潔;

　　(6)FID信號(hào)電纜松;

　　(7)噴嘴或檢測(cè)器基座有冷凝物;

　　(8)極化電壓大幅度波動(dòng)，不穩(wěn)定;

　　(9)色譜柱流失大。

　　故障2：高濃度時(shí)非線性(<=107范圍

　　(1)極化電壓與噴嘴接觸不良;

　　(2)點(diǎn)火線圈與筒體接觸(造成極化電壓對(duì)地短路);

　　故障3：沒(méi)有響應(yīng)或響應(yīng)很小：

　　(1)FID柱頭螺母或注射墊漏氣;

　　(2)噴嘴堵塞或檢測(cè)器漏氣;

　　(3)信號(hào)探臂開路或信號(hào)電纜斷;

　　(4)火焰未點(diǎn)燃;

　　(5)毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)隔墊清洗氣阻太小;

　　(6)毛細(xì)管進(jìn)樣操作時(shí)分流比太大;

　　(7)FID放大器量程設(shè)置不對(duì)。

　　故障4：點(diǎn)火困難：

　　(1)點(diǎn)火線圈斷開或接觸不良;

　　(2)點(diǎn)火電纜開路;

　　(3)點(diǎn)火線圈位置不對(duì)，不在H2、Air混合氣流內(nèi);

　　(4)陶瓷噴嘴空心螺釘氣孔堵塞;

　　(5)低座氣路堵塞或漏氣嚴(yán)重;

　　(6)氫氣和空氣流量不正確。

　　ECD一般故障現(xiàn)象及分布：

　　故障1：基頻值過(guò)高(基線毫伏數(shù)太高)排除氣路漏氣和電子部件的原因后故障分布;

　　(1)放射源片化學(xué)污染;

　　(2)載氣中含氧量大，或脫氧過(guò)濾器失效;

　　(3)色譜柱老化不完全，存在柱流失;

　　(4)通向ECD基座的H2管道化學(xué)污染;

　　(5)池電流選擇開關(guān)位置不對(duì);

　　(6)信號(hào)電纜開路。

　　故障2：基流值變負(fù)：

　　(1)陶瓷絕緣件化學(xué)污染，存在漏電流;

　　(2)放射源流失嚴(yán)重，源片失效;

　　故障3：穩(wěn)定性差，噪聲、漂移嚴(yán)重;

　　(1)放射源芯或筒體固定不牢;

　　(2)探臂松，不能與芯很好接觸;

　　(3)芯與底座密封性不好;

　　(4)氣路系統(tǒng)漏氣，或污染;

　　(5)色譜柱流失大;

　　(6)放射源片污染。

　　FPD故障現(xiàn)象分布：

　　故障1：點(diǎn)不著火：

　　(1)點(diǎn)火器故障：

　　(2)H2、Air1#、Air2#氣路有漏氣或堵塞。

　　(3)流速不合適。

　　故障2：不出峰：

　　(1)光電倍增管損壞;

　　(2)高壓電路故障;

　　(3)電纜連接錯(cuò)誤;

　　(4)火焰熄滅。

　　故障3：有溶濟(jì)峰無(wú)樣品峰：

　　(1)只有內(nèi)火焰點(diǎn)燃，外火焰熄滅，Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒體漏氣;

　　(2)柱子選用錯(cuò)誤;

　　(3)氣流量(載氣，1#空氣，2#空氣，H2)不準(zhǔn)確;

　　(4)衰減太大或樣品濃度過(guò)低;

　　(5)濾光片選擇不合適。

　　故障4：靈敏度底：

　　(1)光電倍增管增益低;

　　(2)檢測(cè)器窗口臟;

　　(3)各氣路流量配比不準(zhǔn)確。

　　故障5：基線上出現(xiàn)間隔毛刺：

　　(1)柱填料顆粒被火焰汽化;

　　(2)出氣口水冷凝;

　　故障6：基線不回零：

　　(1)未裝過(guò)濾片;

　　故障7：漂移：

　　(1)檢測(cè)器未達(dá)到穩(wěn)定;

　　(2)高壓(增益)太高;

　　(3)氣路不清潔;

　　(4)濾光片失效;

　　(5)檢測(cè)器漏光;

　　故障8：無(wú)火焰時(shí)有殘余本底：

　　(1)檢測(cè)器漏光;

　　(2)光電倍增管暗電流太大。

　　TSD檢測(cè)器常見故障及分布：

　　故障1：噪聲大：

　　(1)銣珠過(guò)熱(H2流量太大或珠電流太大);

　　(2)偏壓不正確;

　　(3)噴嘴與底座不密封;

　　(4)銣珠與噴嘴或收集網(wǎng)接觸;

　　(5)噴嘴或銣珠污染;

　　故障2：響應(yīng)低或沒(méi)有響應(yīng)：

　　(1)銣珠溫度太低(珠電流太底);

　　(2)珠偏壓不正確(應(yīng)為本—4V);

　　(3)銣珠損壞;

　　(4)H2流量未調(diào)到最佳靈敏點(diǎn)，載氣或空氣流量不正確;

　　(5)色譜柱有吸附;

　　(6)筒體或氣路系統(tǒng)漏氣;

　　(7)TCD放大器量程設(shè)置不正確。